Herstellung von Öko

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 10530 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Superhydrophobe Beschichtungen wurden erfolgreich auf Stahlsubstraten durch potentiostatische Elektroabscheidung von Ni- und Ni-Graphen-Beschichtungen (Ni-G) und anschließendes Eintauchen in eine ethanolische Lösung von Stearinsäure (SA) hergestellt. Reisstroh, eine umweltfreundliche Biomasseressource, wurde zur Synthese von hochwertigem Graphen verwendet. Die Raman-Spektren bewiesen die hohe Qualität des hergestellten Graphens. Die Ergebnisse der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) zeigten, dass die mit Stearinsäure gepfropfte Ni-Beschichtung (Ni-SA) und das mit Stearinsäure gepfropfte Ni-G-Komposit (Ni-G-SA) erfolgreich auf dem Stahlsubstrat abgeschieden wurden. Die Ergebnisse des Rasterelektronenmikroskops (REM) zeigten, dass die hergestellten superhydrophoben Beschichtungen Mikro-Nano-Strukturen aufweisen. Die Benetzbarkeitsergebnisse zeigten, dass die Werte der Kontaktwinkel (CAs) für Ni-SA- und Ni-G-SA-Beschichtungen 155,7° und 161,4° betragen, während die Werte der Gleitwinkel (SAs) für beide Beschichtungen 4,0° und 1,0° betragen. jeweils. Es wurde festgestellt, dass die Korrosionsbeständigkeit, chemische Stabilität und mechanische Abriebfestigkeit der Ni-G-SA-Beschichtung höher sind als die der Ni-SA-Beschichtung.

Extrem unbenetzbare Oberflächen sind einer der interessantesten Aspekte der Natur. Aufgrund der extrem geringen Klebrigkeit bilden Flüssigkeitstropfen auf natürlichen, nicht benetzbaren Oberflächen eine Kugelform und perlen sofort von der Oberfläche ab1. Die extrem wasserabweisenden Oberflächen, die einen Kontaktwinkel von mehr als 150° aufweisen, sind bekannt als superhydrophobe Oberflächen2. Superhydrophobe Oberflächen haben aufgrund ihrer Bedeutung in der Grundlagenwissenschaft und industriellen Anwendungen großes Interesse geweckt. Superhydrophobe Oberflächen haben eine Vielzahl von Anwendungen wie Öl-Wasser-Trennung3, Vereisungsschutz4, Selbstreinigung5, Korrosionsbeständigkeit6, Widerstandsreduzierung7, Sensoren8, Solarzellen9, Biomedizin10, mikrofluidische Geräte11 und Antifouling-Technologien12. Verschiedene superhydrophobe Beschichtungen mit bemerkenswerter Wasserabweisung können durch die Erhöhung der Oberflächenrauheit, die erste Voraussetzung für Superhydrophobie, und die Verringerung der Oberflächenenergie, die zweite Voraussetzung für Superhydrophobie, erzeugt werden13. Die Herstellung einer Oberfläche mit diesen Eigenschaften kann schwierig sein, insbesondere wenn es um Umwelt- und Verbrauchersicherheitsprobleme geht. Historisch gesehen handelt es sich bei den verwendeten Materialien mit niedriger Oberflächenenergie um perfluorierte Verbindungen, einschließlich Fluorsilanen oder Fluorkohlenstoffmolekülen, aufgrund ihrer extrem niedrigen Oberflächenenergie (≈ 10 mJ m−2)14. Die Verwendung solcher langkettigen Fluorkohlenwasserstoffe hat sich jedoch als sehr giftig erwiesen und hat negative Auswirkungen auf die Umwelt wie Persistenz, Biomagnifikation und Bioakkumulation2,14,15,16,17. Daher besteht die Notwendigkeit, kostengünstige, umweltfreundliche Methoden und umweltfreundliche Materialien für die Herstellung superhydrophober Oberflächen zu entwickeln18. Ilker S. Bayer hat kürzlich eine Übersicht veröffentlicht, in der zahlreiche praktikable Ansätze zur Herstellung superhydrophober und sogar superoleophober Beschichtungen unter Verwendung umweltfreundlicher Technologien und biologisch abbaubarer Komponenten wie Wachse, Lipide, Proteine und Cellulose untersucht wurden14. In diesem Review werden solche Fortschritte und ihre Leistung im Vergleich zu herkömmlichen Ansätzen erläutert, bewertet und untersucht.

Für die Herstellung superhydrophober Beschichtungen wurden verschiedene Methoden vorgeschlagen, darunter Eintauchen19, Elektrospinnen20, Elektroabscheidung6, Schichtselbstorganisation21, Plasmaätzen4, chemische Gasphasenabscheidung22, elektrochemische anodische Oxidation23, Phasentrennung24, Eintauchen25, Sprühen2 und Sol-Gel-Methoden26. Die Elektroabscheidung ist eine ausgezeichnete Technik zum Aufbau künstlicher superhydrophober Oberflächen, da sie bei niedriger Temperatur verarbeitet wird, sauber ist, kostengünstig ist, einfach ist und eine kontrollierbare Nanostruktur aufweist6.

Stahl hat aufgrund seiner hohen mechanischen Festigkeit und seines relativ niedrigen Preises ein breites Anwendungsspektrum. Es weist jedoch hohe elektrochemische und chemische Aktivitäten gegenüber Korrosionsangriffen auf27,28. Im Allgemeinen gilt Korrosion als eines der schwerwiegendsten Probleme unserer Gesellschaft mit wirtschaftlichen und sicherheitsrelevanten Auswirkungen29,30,31. Zum Schutz von Stahloberflächen können viele Schutztechniken eingesetzt werden28,32; Eine der bedeutendsten ist die Herstellung superhydrophober Beschichtungen, die die Korrosionsbeständigkeit von Stahl deutlich erhöhen33,34.

Die größten Nachteile einer schlechten mechanischen Haltbarkeit und mechanischen Instabilität schränken jedoch die praktischen Anwendungen superhydrophober Oberflächen ein35,36. Um in industriellen Anwendungen eingesetzt zu werden, müssen superhydrophobe Oberflächen ihre mechanische Abriebfestigkeit und chemische Stabilität erhöhen.

Graphen ist ein wabenartiges Kohlenstoff-Allotrop mit zweidimensionaler Struktur. Graphen ist eines der bemerkenswertesten Nanomaterialien, da es nicht nur die dünnste Nanostruktur auf Kohlenstoffbasis, sondern auch eine der robustesten ist. Graphen ist aufgrund seiner Festigkeit, der Dicke einer einzelnen Atomschicht, seiner chemischen Inertheit und seiner Undurchlässigkeit für die meisten Gase ein gutes Material für Beschichtungen, insbesondere für Korrosionsschutzbeschichtungen37,38. Die chemische Reduktion von Graphenoxid, die Ablösung von Graphit, das epitaktische Wachstum auf Siliziumkarbid und die chemische Gasphasenabscheidung (CVD) sind die vier Hauptmethoden zur Herstellung von Graphen39. Leider sind die meisten dieser Ansätze zeitaufwändig und erfordern den Einsatz gefährlicher Chemikalien und Gase. Einige von ihnen sind aus Zeit- und Produktionsqualitätsgründen nicht für die industrielle Massenproduktion geeignet40. Viele Wissenschaftler arbeiten derzeit an der Entwicklung grüner Synthesemethoden für die Graphenherstellung39,40,41. In dieser Studie wird Reisstroh, eine umweltfreundliche Biomasseressource, zur Herstellung von Graphen verwendet. Reisstroh ist mit rund 120 Millionen Tonnen pro Jahr das am häufigsten produzierte Agrarmaterial der Welt39. In den letzten Jahren haben sich die meisten Landwirte für die einfachste Produktionsmethode entschieden: das Verbrennen von Reisstroh; Dennoch hat dies schwerwiegende Folgen, wie z. B. Luftverschmutzung, insbesondere wenn die Zahl der Verbrennungen zunimmt. Die schädlichen Auswirkungen auf die Umwelt werden durch die Umwandlung dieser Abfälle in wertvollere Materialien wie Graphen verringert.

Ziel dieser Studie ist die Herstellung einer superhydrophoben Beschichtung auf Graphenbasis auf der Stahloberfläche. Stearinsäure wird als Material mit niedriger Oberflächenenergie verwendet und ist eine umweltfreundliche und kostengünstige Verbindung42. Mit einer umweltfreundlichen Methode wurde hochwertiges Graphen aus der Biomasseressource Reisstroh synthetisiert. Die Benetzbarkeit, die mechanische und chemische Stabilität sowie die Korrosionsbeständigkeitseigenschaften wurden für die hergestellten superhydrophoben Beschichtungen in einer wässrigen Lösung von 0,5 M NaCl gemessen.

Als Substrat wurde eine Stahlplatte mit den Abmessungen 2,0 cm × 1,0 cm × 0,1 cm verwendet. Das Reisstroh wurde auf einem lokalen Markt gekauft. Es wurden wasserfreies Ethanol, Nickelchlorid-Hexahydrat, Nickelsulfat, Borsäure, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid und Schwefelsäure in Analysequalität verwendet.

Diese Synthese besteht aus drei Schritten: Vorbehandlung, chemische Aktivierung und Nachbehandlung. Die Vorbehandlungsstufe umfasst das mehrmalige Waschen des Reisstrohs, um alle Rückstände zu entfernen, und anschließendes Verbrennen für etwa 15 Minuten bei 250 °C, um die Reisstrohasche (RSA) zu bilden. Der chemische Aktivierungsprozess umfasst das Mischen von RSA (4 g) und KOH (20 g) in einem Tiegel; Anschließend wird der Tiegel mit Keramikwolle abgedeckt. Der Tiegel wurde in einen größeren Tiegel gestellt. Der Raum zwischen den beiden Tiegeln war mit RSA gefüllt, das als Barriere diente und verhinderte, dass die Probe im kleineren Tiegel oxidierte. In einem Muffelofen wurde die Probe 2,5 Stunden lang bei 700 °C geglüht. Im Nachbehandlungsschritt wurde die Probe viele Male mit destilliertem Wasser gewaschen, um überschüssiges KOH zu entfernen, bevor sie 24 Stunden lang bei 100 °C getrocknet wurde.

Das Stahlsubstrat wurde vor der galvanischen Abscheidung mechanisch mit Schmirgelpapier verschiedener Körnung poliert, beginnend mit grobem Schleifpapier (Körnung 300) und schrittweise bis zum feinsten (Körnung 800). Das Substrat wurde dann 10 Minuten lang in einer Seifenlösung entfettet, dann durch einminütiges Eintauchen in 2,0 M H2SO4 aktiviert und dann mit destilliertem Wasser und Ethanol gespült, bevor es direkt in das Elektrotauchbad eingetaucht wurde. Die Elektroabscheidungsparameter für die Herstellung der Ni-Beschichtung und der Ni-Graphen-Ni-G-Beschichtung auf dem Stahlsubstrat sind in Tabelle 1 dargestellt. Ein Platinblech mit den gleichen Abmessungen wie das Stahlsubstrat wurde als Anode verwendet und mit a abgetrennt 2,0 cm Abstand zum Stahlsubstrat, der Kathode. Die Ni- und Ni-G-Beschichtungen wurden mit destilliertem Wasser gespült und dann einen Tag lang bei Raumtemperatur getrocknet. Die trocken beschichteten Ni- und Ni-G-Beschichtungssubstrate wurden 0,25 Stunden lang in ethanolische Lösungen von 0,01 M Stearinsäure (SA) getaucht und dann bei Raumtemperatur getrocknet. Die vorbereitete mit Stearinsäure gepfropfte Ni-Beschichtung (Ni-SA) und die mit Stearinsäure gepfropfte Ni-G-Beschichtung (Ni-G-SA) wurden verschiedenen Charakterisierungs- und Bewertungsmethoden unterzogen.

Ein Rasterelektronenmikroskop, SEM (Modell JSM-200 IT, JEOL), wurde verwendet, um die Oberflächentopographie der erzeugten superhydrophoben Beschichtungen zu untersuchen. Die chemische Zusammensetzung der Oberfläche wurde mit dem Fourier-Transformations-Infrarotspektrophotometer (Modell: Bruker Tensor 37 FTIR) analysiert. Die berichteten Spektren liegen im Bereich von 4000–400 cm−1. Die Röntgenbeugungsuntersuchung wurde mit monochromatischer Cu K-Strahlung (= 0,154056 nm) unter Verwendung eines Röntgendiffraktometers (Bruker D2 Phaser) durchgeführt. Raman-Spektren von Graphen wurden mit einem Spektrometer (Senttera-Broker) erhalten, das mit einem Laser mit einer Wellenlänge von 532 nm ausgestattet war. Der Wasserkontaktwinkel (CA) und der Gleitwinkel (SA) wurden mit 5 µL Wassertröpfchen unter Verwendung eines optischen Kontaktwinkelgoniometers (Rame-Hart CA-Instrument, Modell 190-F2) geschätzt. Die dargestellten CAs- und SAs-Werte sind Mittelwerte aus zwei Messungen, die an verschiedenen Substratstandorten durchgeführt wurden.

Der Kratztest wurde genutzt, um die mechanischen Abriebeigenschaften der hergestellten superhydrophoben Beschichtungen zu analysieren. Die vorbereiteten superhydrophoben Beschichtungsproben wurden auf 800-Mesh-Schleifpapier gelegt und mit einem Druck von 3,0 kPa beaufschlagt. Die vorbereitete superhydrophobe Probe wurde horizontal bewegt und die CA und SA wurden für jede Abrieblänge von 3,0 cm gemessen. Die angegebene mechanische Abriebfestigkeit ist der Durchschnitt der Werte, die an zwei verschiedenen Proben ermittelt wurden.

Ein Wassertropfen mit unterschiedlichen pH-Werten (pH = 1–13) wurde auf die vorbereiteten superhydrophoben Beschichtungen gegeben und die CAs und SAs für jeden pH-Wert von 43 bestimmt. Schwefelsäure und Natriumhydroxid wurden verwendet, um den pH-Wert des Wassertropfens zu kontrollieren. Die gemeldeten CAs und SAs sind der Durchschnitt von zwei Tests, die an verschiedenen Stellen auf der Oberfläche der Probe durchgeführt wurden.

Die elektrochemischen Messungen wurden mit einer Drei-Elektroden-Zelle auf einem ACM-Frequenzganganalysator (UK) durchgeführt. Als Gegen- bzw. Referenzelektrode dienten ein Graphitstab und eine Ag/AgCl-Elektrode. Als Arbeitselektroden wurden blanker Stahl und mit superhydrophoben Ni-SA- und Ni-G-SA-Beschichtungen beschichteter Stahl verwendet. Auf die Arbeitselektroden wurde eine Epoxidschicht aufgetragen, sodass 1 cm2 der Testlösung ausgesetzt blieb. Die Arbeitselektrode wurde in eine Zelle mit 0,5 M NaCl-Lösung gegeben, die zur Atmosphäre bei Raumtemperatur geöffnet wurde und vor den elektrochemischen Messungen 20 Minuten lang belassen wurde, um das Gleichgewichtspotential zu erreichen. Der Frequenzbereich der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS)-Messungen betrug 0,1 ≤ f ≤ 1,0 × 104 mit einer angelegten Potentialsignalamplitude von 10 mV um das Gleichgewichtspotential. Die Polarisationsmessungen wurden mit einer Scanrate von 30 mV/min unter Verwendung eines Potentialbereichs von ± 250 mV um das Gleichgewichtspotential durchgeführt. Die Experimente wurden noch einmal überprüft, um sicherzustellen, dass die Messungen korrekt waren und die Ergebnisse innerhalb eines Fehlerbereichs von 2 % lagen.

Raman-Streuung ist eine leistungsstarke zerstörungsfreie Technik, die bei der Untersuchung der geordneten und ungeordneten kristallographischen Struktur äußerst nützlich ist. Abbildung 1 zeigt das Raman-Spektrum von Graphen. Der D-Peak bei 1286 cm-1 wird durch den Atmungsmodus der sp2-Atome erzeugt, der bei Vorhandensein von Defekten und Verunreinigungen im Graphen aktiv ist45, wohingegen der G-Peak bei 1621 cm-1 durch das E2g-Phonon des hybridisierten sp2 erzeugt wird Kohlenstoffatome. Graphen hat auch einen hohen 2D-Peak, etwa 2612 cm−1. Der 2D-Peak hingegen ist bekanntermaßen die zweite Ordnung des D-Peaks. Die Anzahl der Schichten hat einen erheblichen Einfluss auf die Form, Position und Stärke dieses Peaks relativ zum D-Band. Daher bewies ein scharfer 2D-Peak, dass Graphen erfolgreich synthetisiert wurde46.

Raman-Spektren des hergestellten Graphens.

Abbildung 2 zeigt die FTIR-Spektren von mit Ni-SA und Ni-G-SA beschichtetem Stahl. Das Spektrum zeigt, dass Graphen die erzeugte Nickel-Stearinsäure-Beschichtung modifiziert. Das Auftreten eines Peaks bei 1543 cm−1 in der Ni-G-SA-Beschichtung steht im Einklang mit C=C-Doppelbindungen im polyzyklischen aromatischen Graphenring. Darüber hinaus ist die CO-Streckung für die Bande bei 1154 cm−1 verantwortlich. Ansonsten erscheinen vergleichbare Banden für Ni-SA- und Ni-G-SA-Beschichtungen. Die Peaks bei 3300 cm-1 entsprechen den O-H-Bindungs-Streckschwingungen von Stearinsäure, ergänzt durch die C-OH-Bande bei 1158 cm-1 aufgrund der Hydroxylgruppen47. Die beiden Peaks bei 2927 cm−1 und 2857 cm−1 werden der –CH2–-Asymmetrie und der Symmetrieschwingung zugeordnet48. Der Peak bei 1745 cm−1 wird der C=O-Streckung zugeschrieben. Der Peak bei 1653 cm−1 entspricht den Biegeschwingungen der O-H-Bindungen. Die beiden Peaks bei 1457 und 1391 cm−1 entsprechen der Biegeschwingung von C–H49. Bei 1083 cm−1 erscheint die für Epoxidharz charakteristische C-O-C-Bande50. Der Peak bei 716 cm−1 entspricht Ni(OH)233.

FTIR-Spektren von Stahl, beschichtet mit (a) Ni-SA-Beschichtung und (b) Ni-G-SA-Beschichtung.

Die Oberflächenmorphologie ist ein wichtiger Faktor, der bei der Untersuchung superhydrophober Beschichtungen berücksichtigt werden muss. Abbildung 3a zeigt eine REM-Aufnahme von Stahl, der mit einer Ni-SA-Beschichtung gepfropft wurde, was zeigt, dass das abgeschiedene Nickel kreisförmige Partikel in Nanogröße aufweist. Einige der nanoskaligen Partikel aggregieren zu größeren Partikeln. Abbildung 3b zeigt eine mikroskopische Aufnahme von Stahl, der mit einer Ni-G-SA-Beschichtung gepfropft wurde. Die Abbildung zeigt, dass die abgeschiedene Nickelbeschichtung kreisförmige Nanopartikel aufweist, die kleiner sind als die Ni-SA-Beschichtung. Offensichtlich könnte Graphen als Keimbildungsstelle dienen, um die Keimbildungsrate zu verbessern, sodass die Ni-G-SA-Beschichtung kleinere Partikel in Nanogröße aufweist51,52. Daher weist Ni-G-SA eine höhere Oberflächenrauheit und damit eine größere Superhydrophobie auf. Die transparenten Flocken der Graphenschichten sind gut zu erkennen. Um das Benetzbarkeitsverhalten der hergestellten superhydrophoben Beschichtungen zu bestimmen, wurden CAs und Gleitwinkel (SAs) gemessen. Die CA-Werte für Ni-SA- und Ni-G-SA-Beschichtungen betragen 155,7° und 161,4°, während die SA-Werte für beide Beschichtungen 4,0° bzw. 1,0° betragen. Diese Ergebnisse zeigen, dass; Das Vorhandensein von Graphen erhöht die Rauheit und Superhydrophobie. Die Nano-Mikrostrukturen können Luft speichern, die effektiv verhindern kann, dass Wasser mit der Oberfläche in Kontakt kommt53.

REM-Aufnahmen von Stahl, beschichtet mit (a) einer Ni-SA-Beschichtung und (b) einer Ni-G-SA-Beschichtung. Die optischen Fotografien des beschichteten Stahls sind als Einschub eingefügt.

Die Zusammensetzung und Kristallorientierung von Stahl, der mit superhydrophoben Ni-SA- und Ni-G-SA-Beschichtungen beschichtet ist, wurde mithilfe der XRD-Technik bestimmt. Abbildung 4 zeigt die XRD-Muster dieser Beschichtungen. Für die Ni-SA-Beschichtung gibt es drei Beugungspeaks bei 2θ-Werten von 44,6°, 64,7° und 82,4°, was dem kubisch zentrierten fcc von NiO entspricht (JCPDS-Karte Nr. 47–1049). (200) hat die höchste Intensität der drei Peaks, was darauf hindeutet, dass es sich um die bevorzugte Kristallorientierung mit höherer Periodizität als die anderen Orientierungen handelt54. Bei der Ni-G-SA-Beschichtung gibt es zwei Beugungspeaks; der Peak bei 2θ-Werten von 21,6° entspricht Graphen, während der bei 44,5 Ni55 entspricht. Der Graphen-Peak ist breit, was zeigt, dass Graphen eine kleine Partikelgröße hat. In Gegenwart von Graphen fehlen die NiO-Peaks.

XRD-Muster von Stahl, beschichtet mit (a) einer Ni-SA-Beschichtung und (b) einer Ni-G-SA-Beschichtung.

Abbildung 5a,b zeigt die Beziehungen zwischen den CAs und SAs von Wassertröpfchen auf den vorbereiteten superhydrophoben Oberflächen und dem pH-Wert. Die Ergebnisse zeigen, dass Ni-SA-Beschichtungen im pH-Bereich von 3–11 superhydrophob sind, wohingegen die Ni-G-SA-Beschichtungen im pH-Bereich von 1–13 superhydrophob sind, wo die CAs häufig größer als 150° sind, und die SAs betragen weniger als 10°. Dadurch verbessert die Nickeldotierung mit Graphen die chemische Stabilität der superhydrophoben Beschichtung sowohl unter basischen als auch unter sauren Bedingungen.

Variation des pH-Werts der Wassertröpfchen und ihrer CAs und SAs auf dem Stahl, der mit (a) einer Ni-SA-Beschichtung und (b) einer Ni-G-SA-Beschichtung beschichtet ist.

Tabelle 2 fasst die Ergebnisse neuerer Literaturarbeiten zur chemischen Stabilität der superhydrophoben Oberflächen auf dem Stahlsubstrat und deren Vergleich mit der der in dieser Studie hergestellten superhydrophoben Beschichtung zusammen. Wie in der Tabelle zu sehen ist, weist der hergestellte superhydrophob beschichtete Stahl eine chemische Stabilität auf, die mehrere zuvor aufgezeichnete Werte übertrifft.

Bei industriellen Anwendungen wird der schlechte mechanische Abrieb hergestellter superhydrophober Beschichtungen als großes Problem angesehen. Die Verbesserung der Abriebfestigkeit superhydrophober Beschichtungen wurde als entscheidender Aspekt für ihre industriellen Anwendungen identifiziert56. Einige superhydrophobe Oberflächen sind sogar bei Fingerkontakt empfindlich57. Abbildung 6a,b zeigen die Beziehungen zwischen Kontakt- und Gleitwinkeln von Wassertröpfchen auf vorbereiteten superhydrophoben Beschichtungen als Funktion der Abrieblänge.

Variation von CAs und SAs mit der Abrieblänge für Stahl, der mit (a) einer Ni-SA-Beschichtung und (b) einer Ni-G-SA-Beschichtung beschichtet ist.

Die Diagramme zeigen, dass die CAs mit zunehmender Abrieblänge abnahmen und die SAs zunahmen. Die vorbereitete superhydrophobe Ni-SA-Beschichtung behält ihre Superhydrophobie bis zu einer Abrieblänge von 150 mm. Während die vorbereitete superhydrophobe Ni-G-SA-Beschichtung ihre Superhydrophobie bis zu einer Abrieblänge von 300 mm beibehält. Diese Ergebnisse zeigten, dass die Dotierung der vorbereiteten superhydrophoben Ni-SA-Beschichtung mit Graphen, das Ni-G-SA erzeugt, die mechanische Stabilität deutlich verbessert. Die erhöhte mechanische Beständigkeit von mit Ni-G-SA beschichtetem Stahl hängt mit dem hervorragenden tribologischen Verhalten von Graphen zusammen58,59,60,61. Abbildung 7 zeigt die REM-Aufnahmen von mit Ni-SA- und Ni-G-SA-Beschichtungen beschichtetem Stahl nach dem Abriebtest. Die Abbildung zeigt, dass bei den vorbereiteten Beschichtungen die nanoskaligen kreisförmigen Partikel zerstört wurden. Da die niedrige Oberflächenenergie und die Oberflächenrauheit zwei entscheidende Anforderungen für die Herstellung superhydrophober Beschichtungen sind, führt die Zerstörung der Rauheit der nanoskaligen kreisförmigen Partikel dazu, dass die hergestellten Beschichtungen ihre superhydrophoben Eigenschaften verlieren.

REM-Bilder von Stahl, beschichtet mit (a) einer Ni-SA-Beschichtung und (b) einer Ni-G-SA-Beschichtung nach dem Abriebtest.

Tabelle 3 fasst die Ergebnisse aktueller Untersuchungen zur mechanischen Abriebfestigkeit superhydrophober Oberflächen auf Stahlsubstraten und deren Vergleich mit der in dieser Arbeit hergestellten superhydrophoben Beschichtung zusammen. Die hergestellte superhydrophobe Beschichtung ist im industriellen Maßstab aufgrund ihrer guten Abriebfestigkeit, der einfachen Herstellung sowie der Verfügbarkeit und niedrigen Kosten der ausgewählten Komponenten von Bedeutung.

Die potentiodynamischen Polarisationskurven von blankem Stahl und superhydrophob beschichtetem Stahl durch Ni-SA und Ni-G-SA in einer wässrigen 0,5 M NaCl-Lösung sind in Abb. 8 dargestellt. Die kathodischen Polarisationskurven sind durch begrenzende Diffusionsströme gekennzeichnet, die darauf zurückzuführen sind Sauerstoffreduktionsreaktion, Gl. (1).

Potentiodynamische Polarisationskurven für den blanken Stahl und den superhydrophob beschichteten Stahl in 0,5 M NaCl-Lösung.

Somit wird der kathodische Prozess durch die Sauerstoffgasdiffusion von der Masse zur Elektrodenoberfläche gesteuert. Tabelle 4 zeigt die potentiodynamischen Polarisationsparameter des blanken Stahls und des superhydrophob beschichteten Stahls, einschließlich Korrosionsstromdichte (Ikorr.), Korrosionspotential (Ekorr.) und Schutzeffizienz (% P). Gleichung (2) wurde verwendet, um die Schutzeffizienz zu bestimmen62.

wo, io. und i ist die Korrosionsstromdichte für blanken Stahl und superhydrophob beschichteten Stahl. Der Ikorr. Der Wert für mit Ni-SA beschichteten Stahl ist niedriger als der für blanken Stahl, was mit dem superhydrophoben Verhalten des beschichteten Stahls zusammenhängen kann. Die eingeschlossene Luft um die Mikrostrukturen der superhydrophoben Beschichtung kann die Kontaktfläche zwischen dem Stahl und der Lösung verringern, was zu einer stärkeren Verringerung der Ikorr63 führt. Das Vorhandensein von Graphen verbessert die Superhydrophobie der vorbereiteten Ni-G-SA-Beschichtung, was zu einer stärkeren Verringerung der Kontaktfläche zwischen Stahl und Medium führt. Daher ist die Schutzwirkung von mit Ni-G-SA beschichtetem Stahl höher als die von Ni-SA.

Die Nyquist- und Bode-Diagramme von blankem Stahl und superhydrophob beschichtetem Stahl in 0,5 M NaCl-Lösung sind in Abb. 9a – c dargestellt. Nyquist-Diagramme, Abb. 9a, zeigen einen abgesenkten kapazitiven Halbkreis, gefolgt von einem Diffusionsschwanz bei niedriger Frequenz. Der abgesenkte kapazitive Halbkreis der Nyquist-Diagramme bei hohen Frequenzen wird der Grenzflächen-Ladungstransferreaktion zugeschrieben64. Der Diffusionsschwanz bei niedriger Frequenz wird dem Diffusionsprozess zugeschrieben. Mit Ni-G-SA beschichteter Stahl weist den höchsten kapazitiven Halbkreis auf. Der superhydrophob beschichtete Stahl blockiert die aktiven Korrosionsstellen und begrenzt die Diffusion korrosiver Spezies wie Cl− und H2O in die Oberfläche des Stahlmetalls.

Nyquist- und Bode-Diagramme von blankem Stahl und superhydrophob beschichtetem Stahl in 0,5 M NaCl-Lösung.

Gemäß Abb. 9b zeigen die Bode-Diagramme für mit Ni-G-SA in 0,5 M NaCl-Lösung beschichteter Stahl die größten Impedanzgrößen bei der niedrigen Frequenz, während der blanke Stahl den niedrigsten Wert aufweist. Dies wird auf die Schutzwirkung der vorbereiteten superhydrophoben Schichten auf dem Stahlsubstrat zurückgeführt. Das Phasenwinkeldiagramm, Abb. 9c, zeigt zwei Zeitkonstanten bei niedrigen und mittleren Frequenzen für blanken Stahl und beschichtete Stahloberflächen. Die im Niederfrequenzbereich auftretende Zeitkonstante war auf die schützende superhydrophobe Beschichtung oder die Korrosionsprodukte im blanken Stahl zurückzuführen. Die bei mittlerer oder hoher Frequenz auftretende Zeitkonstante wurde der elektrischen Doppelschicht zugeschrieben65,66,67.

Die in Abb. 10 dargestellte Ersatzschaltung wurde zur Anpassung der experimentellen EIS-Daten verwendet und die Impedanzparameter wurden mit der Zsimpwin-Software geschätzt. Die Ersatzschaltung umfasst: Lösungswiderstand, Rs, Ladungsübertragungswiderstand, Rct, Doppelschicht-Konstantphasenelement, CPEdl und Warburg-Element. W. Tabelle 5 zeigt die EIS-Parameter von blankem Stahl und superhydrophob beschichtetem Stahl. Die Schutzeffizienz wurde anhand von Gl. ermittelt. (3)62:

Das Ersatzschaltbildmodell.

Rcto und Rct sind die Ladungsübertragungswiderstände für blanken Stahl und superhydrophob beschichteten Stahl. Tabelle 5 zeigt die erhaltenen Impedanzparameter. Offensichtlich nehmen sowohl Rct als auch %P in der folgenden Reihenfolge zu, blanker Stahl < Stahl + Ni-SA < Stahl + Ni-G-SA, und erhöhen so die Korrosionsbeständigkeit in derselben Reihenfolge.

Tabelle 6 fasst die Ergebnisse aktueller Literaturstudien zur Korrosionsbeständigkeit superhydrophober Beschichtungen auf dem Stahlsubstrat zusammen und vergleicht sie mit der Korrosionsbeständigkeit der in dieser Untersuchung hergestellten superhydrophoben Beschichtung. Die Daten in der Tabelle zeigen, dass die hergestellte superhydrophobe Beschichtung eine gute Korrosionsbeständigkeit aufweist und daher im industriellen Bereich von Bedeutung ist.

Die erhöhte Korrosionsbeständigkeit, chemische und mechanische Stabilität der Ni-G-SA-Schicht sind auf ihre höhere Superhydrophobie zurückzuführen, der verfeinerte kristalline Verstärkungsmechanismus auf die geringe Korngröße der Nanostrukturen der Ni-G-SA-Beschichtung und die Einschlüsse von Graphen in einer Ni-Matrix kann das Verschieben von Versetzungen in der Ni-Matrix wirksam verhindern, die hohe chemische und mechanische Stabilität, chemische Inertheit, Undurchlässigkeit und Hydrophobie von Graphen34,52,68,69,70,71,72,73,74. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass Graphen dabei hilft, die Oxidation von Metall auf Kosten seiner eigenen Oxidation zu verhindern.

Die Wassermoleküle können frei an der blanken Stahloberfläche adsorbiert werden. Chloridionen können auch an der Stahloberfläche adsorbiert werden und [FeClOH]− bilden, was zu schwerer Korrosion von unbeschichtetem Stahl führt. Dadurch können Wasser und Cl−-Ionen leicht mit der Metalloberfläche in Kontakt kommen und den Korrosionsprozess auslösen75.

Der mit superhydrophoben Filmen beschichtete Stahl weist hingegen eine Nanostruktur auf, die von adsorbiertem hydrophobem Material bedeckt ist. In den Tälern zwischen den Spitzen der rauen Oberfläche kann leicht Luft eingeschlossen werden. Aufgrund des hinderlichen Einflusses der eingeschlossenen Luft können aggressive Ionenspezies wie Cl− im Elektrolyten oder in der korrosiven Umgebung die darunter liegende Oberfläche kaum angreifen18,75,76. Die auf der superhydrophoben Oberfläche eingeschlossene Luft fungiert tatsächlich als Passivierungsbarriere zwischen dem Substrat und der korrosiven Umgebung. Da der isoelektrische Punkt für superhydrophobe Materialien in neutralen Lösungen bei pH 2–4 lag, wurde außerdem festgestellt, dass die superhydrophobe Oberfläche in neutralen Lösungen negativ geladen war. Die negative Ladung einer superhydrophoben Oberfläche führte zu einer Abnahme der Cl−-Anionenkonzentration in der Nähe einer festen Oberfläche, was die Korrosionsbeständigkeit erhöhte18. Es wird berichtet, dass Graphen aufgrund der Anwesenheit elektronegativer funktioneller Gruppen, die am Graphitgitter gebildet werden, einen negativen Zetapotentialwert aufweist77,78,79. Die verbesserte Korrosionsbeständigkeit des mit der superhydrophoben Ni-G-SA-Beschichtung beschichteten Stahls ist auf seine höhere negative Oberflächenladung zurückzuführen, sodass er in der Nähe einer festen Oberfläche eine geringere Konzentration an Cl−-Anionen aufweist als der damit beschichtete Stahl Ni-SA-Beschichtung.

Aus einer umweltfreundlichen Biomasseressource, Reisstroh, wurde ein hochwertiges Graphen hergestellt.

Auf dem Stahlsubstrat wurden superhydrophobe Ni-SA- und Ni-G-SA-Beschichtungen hergestellt.

Die vorbereitete superhydrophobe Ni-G-SA-Beschichtung hat einen Wasserkontaktwinkel von 161,4°, während die Ni-SA-Beschichtung einen Wasserkontaktwinkel von 155,7° hat. Das Vorhandensein von Graphen verbessert die Rauheit der vorbereiteten Schicht und führt so zu einer höheren Superhydrophobie.

Der chemische Stabilitätstest zeigt, dass die Ni-SA-Beschichtung im pH-Bereich 3–11 ihre Superhydrophobie behält, während die Ni-G-SA-Beschichtung im pH-Bereich 1–13 ihre Superhydrophobie behält.

Der mechanische Abriebtest zeigte, dass die hergestellte superhydrophobe Ni-SA-Beschichtung bis zu einer Abrieblänge von 150 mm Superhydrophobie zeigt; Allerdings zeigt die Ni-G-SA-Beschichtung bis zu einer Abrieblänge von 300 mm Superhydrophobie.

Das Vorhandensein von Graphen in der hergestellten superhydrophoben Beschichtung verbessert deren chemische und mechanische Stabilität.

Die Ergebnisse der potentiodynamischen Polarisation zeigen, dass die Korrosionsstromdichtewerte für blanken Stahl, mit Ni-SA und Ni-G-SA beschichteter Stahl in 0,5 M NaCl-Lösung 0,057 mA/cm2, 0,0056 mA/cm2 und 0,0029 mA/cm2 betragen. jeweils. Die Beschichtung von Stahl mit einer superhydrophoben Beschichtung verringert die Korrosionsstromdichte erheblich, sodass die Korrosionsrate stark verringert wird. Die Dotierung der superhydrophoben Ni-SA-Beschichtung mit Graphen verbessert also das Korrosionsbeständigkeitsverhalten erheblich. Die Ergebnisse der elektrochemischen Impedanzspektroskopie bestätigen die Ergebnisse der potentiodynamischen Polarisation.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Chemieabteilung, Fakultät für Naturwissenschaften, Universität Alexandria, Alexandria, Ägypten

ME Mohamed, A. Ezzat & AM Abdel-Gaber

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MEM: Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Methodik, Aufsicht, Datenkuratierung und Schreiben – Originalentwurf. AE: Methodik, Datenkuratierung und Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. AMA: Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Überwachung, Diskussion und Validierung. Am Ende ist dieses Manuskript durch die Zusammenarbeit aller Autoren entstanden.

Korrespondenz mit ME Mohamed.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Mohamed, ME, Ezzat, A. & Abdel-Gaber, AM Herstellung einer umweltfreundlichen superhydrophoben Beschichtung auf Graphenbasis auf Stahlsubstrat und deren Korrosionsbeständigkeit, chemische und mechanische Stabilität. Sci Rep 12, 10530 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14353-0

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Eingegangen: 22. Januar 2022

Angenommen: 06. Juni 2022

Veröffentlicht: 22. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14353-0

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