Optimierte zeitabhängige Exfoliation von Graphit zur Herstellung von Pseudo-Nanokompositen auf Basis von Graphen/GO/GrO

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 14218 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Geräte mit hoher Kapazität (Superkondensatoren), die aus zweidimensionalen Materialien wie Graphen und seinen Verbundwerkstoffen hergestellt werden, erregen in letzter Zeit große Aufmerksamkeit in der Forschungsgemeinschaft. Die Synthese von 2D-Materialien und ihren Verbundwerkstoffen mit hoher Qualität ist für die Herstellung von Superkondensatoren auf der Basis von 2D-Materialien wünschenswert. Ultraschallunterstütztes Flüssigphasen-Peeling (UALPE) ist eine der am weitesten verbreiteten Techniken zur Synthese von Graphen. In diesem Artikel berichten wir über die Auswirkung von Variationen in der Beschallungszeit auf die Ablösung von Graphitpulver, um eine Probe mit optimalen Eigenschaften zu extrahieren, die sich gut für Superkondensatoranwendungen eignet. Drei verschiedene Graphitpulver (im Folgenden als Probe A, Probe B und Probe C bezeichnet) wurden für eine Dauer von 24 Stunden, 48 Stunden und 72 Stunden bei 60 °C beschallt. Die Exfoliation von Graphitpulver in Graphen, GO und GrO wurde mithilfe von XRD und RAMAN untersucht. AFM und SEM wurden außerdem verwendet, um die Schichtstruktur des synthetisierten Nanokomposits zu untersuchen. UV-sichtbare Spektroskopie und zyklische Voltammetrie wurden verwendet, um die Bandlücken und das kapazitive Verhalten der Proben zu messen. Probe B zeigte eine bemerkenswerte spezifische Kapazität von 534,53 F/g mit einer spezifischen Ladungskapazität von 530,1 C/g bei 1 A/g und einer Energiedichte von 66 kW/kg. Die Leistungsdichte variierte zwischen 0,75 kWh/kg und 7,5 kWh/kg bei einer Variation der Stromdichte von 1 bis 10 A/g. Probe B zeigte eine kapazitive Retention von 94 %, die niedrigste Impedanz und den höchsten Grad an Exfoliation und Leitfähigkeit im Vergleich zu den beiden anderen Proben.

Aufgrund des stetig steigenden Energiebedarfs waren Energiespeicher schon immer ein florierendes Forschungsgebiet. Es wurden verschiedene Arten von Energiespeichergeräten realisiert, die Energie chemisch, elektrochemisch, mechanisch, kinetisch, magnetisch und thermisch usw. speichern. Zum Beispiel Brennstoffzellen, Batterien, Schwungräder, Hydropumpen und Supermagnete usw. Aufgrund des stetigen Anstiegs fossiler Brennstoffe Preise (Angst vor Erschöpfung) und der Anstieg umweltfreundlicher Energie haben die Nachfrage nach Energiespeichergeräten erhöht. Elektrochemische Energiespeicher nutzen chemische Energie in ihrem aktiven Material, um durch Oxidations-Reduktions-Reaktionen effizient und kostengünstig elektrische Energie zu erzeugen1. Diese Geräte weisen eine hohe Energiedichte oder hohe Leistungsdichte auf und eignen sich gut für aktuelle und zukünftige tragbare Elektronikgeräte. Heutzutage ist es jedoch wünschenswert, mit demselben Material eine hohe Energiedichte und Leistungsdichte zu erreichen2. Superkondensatoren weisen eine hohe spezifische Kapazität und eine hohe Energiedichte auf, was sie zu geeigneten Kandidaten für Energiespeicheranwendungen macht.

Zweidimensionale Materialien (2D-Materialien) haben eine Dicke im Nanomaßstab und weisen überlegene elektronische und mechanische Eigenschaften wie Elektronenmobilität, Leitfähigkeit und mechanische Festigkeit auf. Zahlreiche 2D-Materialien sind Kandidaten für Energiespeicheranwendungen wie Graphen, Übergangsmetalldichalkogenide (TMDCs), Übergangsmetallcarbide oder -nitride (MXene) und hexagonales Bornitrid (h-BN) usw. Meistens werden 2D-Materialien von ihrem 3D-Vorläufer abgeblättert, z Beispielsweise wird Graphen mechanisch von Graphit abgeblättert. In Graphit ist jedes Kohlenstoffatom kovalent mit drei anderen Kohlenstoffatomen verbunden und jedes Kohlenstoffatom ist sp3-hybridisiert. Diese Kohlenstoffatome sind in sechseckigen Wabenschichten angeordnet, wobei zwischen den Schichten schwache Van-der-Waal-Kräfte wirken. Aufgrund dieser schwachen Zwischenschichtbindung kann Graphen vom Graphit abgeblättert werden. Graphen weist außergewöhnliche Eigenschaften wie Flexibilität, unschlagbare Wärmeleitfähigkeit und elektronisches Verhalten auf. Graphen-Monoschicht ist ein Material ohne Bandlücke mit einer Schicht aus sp2-hybridisierten Kohlenstoffatomen. Aufgrund seiner Nullbandlücke ist seine Verwendung in Halbleiterbauelementen begrenzt.

Einschichtiges Graphen wurde erstmals 1947 von Wallace theoretisch erforscht3. Andre Geim und Kostya Novoselov verwendeten mikromechanische Spaltungstechniken, um Graphen aus Graphit zu extrahieren4. Die mikromechanische Spaltung oder Scotch-Tape-Methode ist ein Top-Down-Ansatz, bei dem Massenmaterial verwendet und auf Nanoebene abgeblättert wird. Es ergibt eine Monoschicht aus Graphen, ist jedoch kein skalierbarer Prozess und sehr mühsam, da mit der Graphenschicht Verunreinigungen verbunden sind. Für die Graphenherstellung werden verschiedene Bottom-up-Techniken verwendet, wie z. B. chemische Gasphasenabscheidung (CVD), plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung (PECVD), Flüssigphasen-Peeling (LPE) und Ultraschall-unterstützte Flüssigphasen-Peeling (UALPE). Die chemische Gasphasenabscheidung (CVD) zur Abscheidung von Graphen auf metallischen Substraten und deren Übertragung auf verschiedene Substrate wie SiC wird eingeführt und optimiert5,6. Die maximale Größe eines durch CVD auf einem dielektrischen Substrat gezüchteten Einkristalls liegt im Mikrometerbereich7. Die plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung (PECVD) überwindet die Nachteile der CVD, indem Graphen bei niedrigerer Temperatur und kürzerer Zeit gezüchtet wird, während gleichzeitig die Qualität der Domänengröße beeinträchtigt wird8,9. Mithilfe von PECVD10 werden 3D-Graphenfilme auf nanoporösem anodischem Aluminiumoxid gezüchtet. Das Flüssigphasen-Peeling (LPE) ist eine einfache, kostengünstige und skalierbare Methode zur Exfoliation von Graphen. Bei dieser Methode gibt es keine Temperaturbeschränkung und Graphen wird in Form einer Suspension erhalten und kann zur Herstellung elektronischer Geräte verwendet werden. Bei einigen Lösungsmitteln ist jedoch möglicherweise eine lange Beschallungszeit für die Ablösung erforderlich, und die Menge an Graphen in der Dispersion ist sehr gering. Kürzlich wurden Graphen-Nanoplättchen in einer vergleichsweise kürzeren Beschallungszeit von 3 Stunden aus Graphit abgeblättert, wobei Graphitoxid als Dispergiermittel verwendet wurde11. Graphenähnliches Material wird durch intermittierendes Scheren von handelsüblichem Graphitpulver in entionisiertem Wasser unter Verwendung des Tensids Ultra Plus Konzentrat12 erhalten. Der Einsatz einfacher Dispergiermittel ist für die Kommerzialisierung der Graphensynthese von entscheidender Bedeutung. Beim Ultraschallunterstützten Flüssigphasen-Peeling (UALPE) wird Pulver in einem Lösungsmittel dispergiert und Ultraschallwellen werden durch die Dispersion geleitet, um Graphendispersionen zu erzeugen.

1958 wurde die berühmte modifizierte Methode von Hummer eingeführt. Bei dieser Methode verwendete starke Chemikalien wandeln Graphit in Graphitoxid (GrO) um und führen funktionelle Gruppen wie Hydroxyl- (OH) und Epoxidgruppen in die laterale Ebene ein13. Aufgrund dieser funktionellen Gruppen wird in GrO Hydrophilie eingeführt. Wenn GrO abgeblättert wird, entsteht Graphenoxid (GO). GrO zeigt vielversprechende Aussichten für die Massenproduktion von Graphen14. Die Einlagerung von Sauerstoff während der Ablösung von Graphitpulver führt zu einem großen Abstand zwischen den Schichten und trägt auch zur einfachen Ablösung von GrO15 bei. GO zeigt ein besseres kapazitives Verhalten und bessere kapazitive Eigenschaften als Graphit aufgrund seiner geringeren Bandlücke und der größeren Oberfläche, was zu besser zugänglichen Stellen für Redoxreaktionen führt16. Sauerstoff sorgt für den Abstand zwischen den Schichten und schafft ein einfaches Ladungsübertragungsnetzwerk, das den Abstand zwischen den Schichten vergrößert und die Oberfläche vergrößert, was einen bemerkenswerten Ladungstransfer und zusätzliche Pseudokapazität ermöglicht17. Die funktionellen Sauerstoffgruppen sind für die Änderung der Hybridisierung der Kohlenstoffatome von sp2 zu sp318 verantwortlich. Um das kapazitive Verhalten von Graphen zu erhöhen, ist die Pseudokapazitätseigenschaft zwingend erforderlich, die durch die Hinzufügung einer funktionellen Sauerstoffgruppe in Graphen induziert wird. GO wurde mithilfe eines elektrochemischen Peelingverfahrens synthetisiert, bei dem zwei Graphitstäbe in SDS-Lösung getaucht und 24 Stunden lang durch Anlegen unterschiedlicher Spannungen exfoliert wurden19,20.

Mitra et al. berichteten über Graphit als Elektrode für Superkondensatoren mit Kapazitätswerten im Bereich von 0,74 bis 0,98 mF/cm221. Aufgrund der hohen spezifischen Kapazität und der hohen Energiedichte in verschiedenen Elektrolyten ist Graphen ein vielversprechender Kandidat für den Einsatz als Elektrode in Superkondensatoren. Chenguang et al. berichteten über eine spezifische Kapazität von 154,1 F/g und eine spezifische Energiedichte von 85,6 Wh/kg unter Verwendung von Graphen mit großer Oberfläche22. Um die spezifische Kapazität von Graphen zu verbessern, wurde eine Tensidstabilisierung verwendet, die eine spezifische Kapazität von bis zu 194 F/g23 ergab. Santhakumar et al. berichteten über einen Superkondensator auf Graphenbasis mit einer spezifischen Kapazität von 195 F/g und einer Energiedichte von 83,4 Wh/kg24. Im Idealfall kann die spezifische Kapazität einer Monoschicht aus sp2-gebundenen Kohlenstoffatomen (Monoschicht-Graphen) bis zu ~ 550 F/g erreichen, was eine Obergrenze für die spezifische Kapazität von Graphen darstellt25. Laserbeschriftetes Graphen zeigte eine spezifische Kapazität von 276 F/g26. Obwohl Superkondensatorelektroden auf Graphenbasis eine gute Leistung zeigen, sind sie durch eine spezifische Kapazität von etwa 300 F/g begrenzt. Um die spezifische Kapazität zu verbessern, werden seine Verbundstoffe und Hybride verwendet.

Yanwu Zhu et al. berichteten über eine spezifische Kapazität von 166 F/g bei Verwendung von GO27. Hsieh et al. verwendeten GO in Na2SO4 und Li2SO4 und erreichten eine spezifische Kapazität von 98,8 F/g bzw. 238 F/g28. Lobato et al. zeigten, dass reduziertes GO in einem H2SO4-Elektrolyten eine spezifische Kapazität von 84 F/g aufwies29. Ein wohldefinierter Verbund aus Graphen/GO/GrO kann sowohl eine hohe spezifische Kapazität als auch eine hohe Energiedichte erreichen. Graphen-Verbundwerkstoffe mit anderen Materialien wie Oxiden, kohlenstoffbasierten Materialien (CNTs) usw. haben höhere kapazitive Eigenschaften. Nach unserem besten Wissen haben nur wenige Studien die Wirkung von GO und GrO in Superkondensatoren untersucht, und es wurde bisher noch keine Studie zu Graphen/GO/GrO-Nanokompositen veröffentlicht.

In diesem Artikel haben wir den Einfluss der Beschallungszeit auf die Ablösung von Graphitpulver für eine kostengünstige Massenproduktion von Graphen untersucht. Drei verschiedene Proben wurden bei einer Beschallungszeit von 24 Stunden, 48 Stunden und 72 Stunden gesammelt und Charakterisierungstechniken wie XRD und RAMAN wurden verwendet, um die Ablösung von Graphitpulver in Graphen, GO und GrO zu bestätigen. Darüber hinaus wurden AFM, SEM und EDS eingesetzt, um die Schichtstruktur der Nanokomposite zu beobachten. UV-sichtbare Spektroskopie wurde durchgeführt, um die Auswirkung der Ultraschallbehandlung auf die Bandlücke von Nanokompositmaterial zu analysieren. Außerdem wurden IV-, CV-, GCD- und EIS-Analysen durchgeführt, um das elektrische und kapazitive Verhalten des Nanokomposits zu testen. Dieser Artikel bietet eine skalierbare, umweltfreundliche und kostengünstige Methode zur Herstellung von Graphen und seinen Verbundwerkstoffen für Superkondensatoranwendungen.

Graphitpulver (1000 Mesh-Flocken), Polyvinylpyrrolidon (durchschnittliches Molekulargewicht 10.000 DA), Isopropylalkohol (Molekulargewicht 60,10) und Nickelschaum wurden von Sigma-Aldrich Chemical Co. bezogen.

Ultraschallunterstütztes Flüssigphasen-Peeling von Graphit (UALPE) wurde verwendet, um Graphen von hoher Qualität herzustellen, das wirtschaftlich und skalierbar ist. Graphitpulver wurde in Isopropylalkohol (IPA) dispergiert und Polyvinylpyrrolidon (PVP) als Stabilisator zugesetzt und diese Suspension wurde in einem Ultraschallbad zu verschiedenen Zeitstempeln bei 60 °C und Atmosphärendruck beschallt. Nach der Beschallung werden die Graphitschichten durch Überwindung der recht schwachen Van-der-Waal-Kräfte isoliert und die Graphenflocken werden in der Suspension verteilt. Für 20 mg Graphitpulver (Sigma-Aldrich, 1000 Mesh-Flocken) wurden 1,5 mg PVP (mittleres Molekulargewicht von Sigma-Aldrich 10.000 DA) in 20 ml IPA dispergiert. Diese Suspension wurde dann 1 Stunde lang bei 4030 U/min zentrifugiert. Nach der Zentrifugation setzt sich die Dispersion in zwei unterschiedliche Schichten ab, die im Folgenden als oberer und unterer Teil (Rückstand) bezeichnet werden. Die obere Schicht bildet 70 % der Dispersion mit in IPA suspendierten Graphenflocken und die untere Schicht (30 %) besteht aus Restmaterial. Die obersten 70 % der Suspension werden abgetrennt. Der untere 30-prozentige Teil wird mit 5 Vol.-% IPA verdünnt. Weitere Einzelheiten finden Sie in der Zusatzinformation Abb. S1. Eine Reihe von drei Experimenten wurde parallel mit einem Ultraschallgerät bei 60 °C über die Zeiträume von 24 Stunden (Probe A), 48 Stunden (Probe B) und 72 Stunden (Probe C) durchgeführt, um die Auswirkung der Beschallungszeit auf die zu untersuchen Peeling von Graphitpulver. Das schwerere Restpulver setzt sich am Boden des Fläschchens ab, während in IPA suspendierte, abgeblätterte Flocken die oberen 70 % der Suspension im Fläschchen ausmachen. Die Charakterisierung der oberen 70 % Suspension und der unteren 30 % B wurde durchgeführt. Weitere Einzelheiten zur Synthese des Graphen/GO/GrO-Nanokomposits finden Sie in den Zusatzinformationen. Die ergänzende Abbildung 1 zeigt das Syntheseflussdiagramm.

Der Elektrodenherstellungsprozess umfasste die Auflösung von 80 % aktivem Material, 10 % Polyvinylidenfluorid (PVDF) als Bindemittel und 10 % Ruß in NMP (N-Methyl-2-Pyrrolidon), um eine Aufschlämmung zu bilden. Die Aufschlämmung wurde auf Ni-Schaum aufgetragen und über Nacht in einem Vakuumofen getrocknet. Die resultierende Elektrode wurde dann mit 5 MPa gepresst, um eine ordnungsgemäße Funktion sicherzustellen. Die ergänzende Abbildung 2 zeigt die Vorbereitung des Elektrodenprozesses.

Für die Strukturanalyse von Verbundwerkstoffen mit Cu Kα als Röntgenquelle wurde ein XRD-Diffraktometer (Röntgendiffraktometer, DRON 8, BRUKER UNITED STATES) verwendet. Raman-Verschiebungen wurden mit dem Raman-Diffraktometer Xplora ONE von Horiba Scientific mit einer Anregungslaserquelle von 532 nm gemessen. Das UV-sichtbare Spektrophotometer (UV-sichtbares Spektrophotometer, SPECORD 200 plus, Analytik Jena Deutschland) wurde zur Messung des Absorptionsspektrums von Proben im Bereich von 100 nm bis 350 nm verwendet. Zur Untersuchung der Morphologie und Elementverteilung wurden Rasterelektronenmikroskopie (REM, 6490A, JEOL Japan) und energiedispersive Spektroskopie (EDS) eingesetzt. SEM wurde mit einer Auflösung von 5 µm, 2 µm, 1 µm und 500 nm durchgeführt. Elektrische Messungen mit zwei Sonden wurden mit einem Sourcemeter (IV-Messungen B2900 SMU, Keysight) durchgeführt. Für die elektrochemische Analyse wurde ein Gamry-Zyklusvoltammeter (Interface 1010E Potentiostat/Galvanostat/ZRA Gamry-Instrumente) verwendet. Zur Messung der spezifischen Kapazität wurde ein Drei-Elektroden-Aufbau mit Platindraht als Gegenelektrode und Ag/AgCl als Referenzelektrode verwendet. Für die Ultraschallbehandlung wurde ein Badbeschaller (Elma E15h, Elma Electronics, USA) verwendet.

Probe A wurde 24 Stunden lang beschallt und ihre SEM-Bilder wurden bei 2 μm, 1 μm und 500 nm aufgenommen. REM-Bilder zeigen koagulierte Partikel, wie in Abb. 1a–c dargestellt. Die nach 24 Stunden Ultraschallbehandlung abgeblätterten Flocken zeigen eine Koagulation anstelle einer Schichtstruktur. Probe B wurde 48 Stunden lang beschallt und ihre REM-Bilder zeigen koagulierte Partikel mit abgeblätterten Flocken mit klar definierten Kanten und Schichten in der Struktur, wie in Abb. 1d–f dargestellt. In diesem Fall kam es zu einer erheblichen Ablösung, da sich vom Materialstück unterschiedliche Schichten ablösten. Abbildung 1g–i zeigt die isolierte Schichtstruktur abgeblätterter Graphenflocken für Probe C. Um die Morphologie von Probe C weiter zu untersuchen, wurde sie bei 200 nm unter REM weiter analysiert, wie in Abb. 2a dargestellt. SEM-Ergebnisse zeigten, dass mehrschichtiges Graphen mit einer Dicke von 14,1 nm erhalten wurde. Diese Dicke wird mit der JPEG-Software30 berechnet. Laut Literatur hat eine einzelne Graphenschicht eine Dicke von ~ 0,335 nm und zweischichtiges Graphen hat eine Dicke von 0,81 nm mit einem Zwischenschichtabstand von 0,14 nm zwischen zwei einschichtigen Graphen-Nanoblättern31,32. Anhand dieser Werte haben wir berechnet, dass 14,1 nm dickes Graphen 17 Schichten von Kohlenstoffatomen enthält, also 17 einschichtige Graphen-Nanoblätter. Übereinander gestapelte Schichten mit einer Dicke ≥ 100 nm sind Graphit. Kurz gesagt, mehrschichtiges Graphen wurde wie in Abb. 2b dargestellt synthetisiert.

(a–c) SEM-Bilder von Probe A, die 24 Stunden lang beschallt wurde, erzeugten koagulierte Partikel, (d–f) SEM-Aufnahmen von Probe B mit einer Beschallungszeit von 48 Stunden ergaben die Bildung koagulierter Partikel und der abgeblätterten Flocken mit Klare Kanten (g–i) SEM-Bilder von Probe C, die 72 Stunden lang beschallt wurde. Sie hat eine isolierte Schichtstruktur aus abgeblättertem Graphen erzeugt. Bei jedem Bild sind Maßstabsbalken angegeben.

(a) SEM-Bild von Probe C bei 200 nm. (b) Balkendiagramm, das das Dickenprofil verschiedener Schichten in Probe C zeigt.

Für das AFM-Scannen wurde eine AFM-Sonde mit einer Spitze von 10–20 nm Durchmesser verwendet. Mithilfe von AFM-Bildern (Abb. 3a–c) können Dicke, Rauheit, Höhe und Partikelgrößenverteilung der Probe gemessen werden. Graphen in Probe C zeigte im Vergleich zu den anderen Proben vielversprechende Ergebnisse in der REM-Analyse. Daher wurde Probe C mittels AFM weiter analysiert. Die Dickenverteilung wurde aus AFM-Bildern erhalten, wie in Abb. 3d gezeigt. AFM-Bilder zeigten, dass der größte Bereich der Probe eine Dicke zwischen 10 und 20 nm aufwies. Dies deutet darauf hin, dass die Graphenflocken in der Probe eine Dicke innerhalb dieses Bereichs haben, was die SEM-Ergebnisse bestätigt.

(a–c) AFM-Bilder von Probe C. Das Graphen wurde auf einer Glasoberfläche gezüchtet und die Probe wurde im Tapping-Modus mit einer Tapping-Frequenz von 60 kHz und einer Schrittgröße von 10 nm gescannt. Die Bildgröße in beiden Bereichen (a–c) beträgt 10 µm × 10 µm, (a) ist die AFM-Topographie, (b) ist die AFM-Amplitude und (c) ist eine 3D-Topographiedarstellung von (a), (d) stellt die erhaltene Dickenverteilung dar aus dem AFM-Bild.

Basierend auf den Ergebnissen der UV-sichtbaren Spektroskopie (Abb. 4) wird beobachtet, dass alle drei Proben (A, B und C) Absorptionspeaks bei etwa 265 und 270 nm aufweisen, die den Peaks ähneln, die bei wenigen Schichten Dicke beobachtet werden Graphen wird in der Literatur beschrieben33,34. Dies weist auf das Vorhandensein von Graphen in den Suspensionen hin. Diese Peaks treten aufgrund von π-π*-Übergängen auf. Die in der roten Linie dargestellte Verschiebung wird in allen Proben beobachtet, was eine Änderung der elektronischen Konfiguration aufgrund der Ablösung von Graphit zu Graphen darstellt. Die Anzahl der Graphenschichten kann durch Variation der Intensität der Peaks dargestellt werden35. Probe A zeigt sehr kleine Absorptionspeaks, was auf eine geringe Konzentration an Graphenflocken in der Lösung hinweist. Dies deutet darauf hin, dass es in dieser Probe zu einer unbedeutenden Ablösung von Graphen aus dem Graphitpulver kommt. Andererseits zeigen die Proben B und C Peaks mit höherer Intensität, was auf eine höhere Konzentration an abgeblätterten Graphenflocken in der Suspension hinweist. Dies deutet auf einen relativ höheren Grad der Ablösung von Graphen vom Graphit in diesen Proben hin. Insgesamt deuten die Ergebnisse der UV-sichtbaren Spektroskopie auf die Bildung von Graphen in den Suspensionen hin, was mit den Ergebnissen von SEM und AFM übereinstimmt.

UV-Spektrum der obersten 70 %-Suspension für Probe A, B und B.

Die Berechnung der Bandlücke erfolgte anhand des Absorptionsspektrums aller Proben mithilfe der Tauc-Plot-Methode unter Verwendung von:

Dabei ist \(\alpha \) der Absorptionskoeffizient, \(hv\) die Energie des Photons, \(A\) die Proportionalitätskonstante und \({E}_{g}\) die optische Bandlücke und \(n\) ist der Parameter des spezifischen elektronischen Übergangs innerhalb des Bandes aufgrund der Lichtabsorption (\(n=\frac{1}{2} )\) für direkten oder 2 für indirekten Übergang. Probe A zeigte die höchste Bandlückenenergie von 5,5 eV, gefolgt von Probe B mit einer Bandlückenenergie von 5,43 eV und Probe C mit einer Bandlückenenergie von 5,22 eV.

Dieser Trend war konsistent, als die Berechnungen für die untere 30 %-Lösung durchgeführt wurden. Es ist erwähnenswert, dass die oberste 70-prozentige Lösung aufgrund von Empfindlichkeitsproblemen mit der Ausrüstung zu verdünnt war, um bestimmte Charakterisierungen wie XRD und IV durchzuführen. Als Ergebnis wurde die unterste 30 %-Lösung weiter analysiert und diskutiert.

Das XRD-Muster der Proben ist in Abb. 5 dargestellt, und der auffälligste Peak im Restmaterial ist der (002)-Peak bei \(2\uptheta =26,70^\circ \) von Graphit. Es wurde beobachtet, dass der Peak für Probe A leicht nach \(26,65^\circ \) verschoben war und für Probe B und C weiter nach \(26,60^\circ \) verschoben war. Der Wert des d-Abstands wurde mithilfe des Braggschen Gesetzes berechnet (Weitere Einzelheiten zu den Berechnungen finden Sie in den Zusatzinformationen), die den Beugungswinkel mit der Wellenlänge des Röntgenstrahls und dem Abstand zwischen den Kristallebenen in Beziehung setzt. Die Formel lautet

wobei \(d\) den d-Abstandswert darstellt, \(n\) die Schwingungsart ist, \(\uplambda \) die Wellenlänge des Röntgenstrahls ist (in diesem Fall\(Cu K(\alpha )\) mit einer Wellenlänge von 1,54 Å) und \(\uptheta \) ist der Beugungswinkel. Für die Analyse verwenden wir den zweiten Schwingungsmodus36. Der berechnete Wert des d-Abstands für Probe A beträgt 0,3342 nm entsprechend \(2\uptheta =26,65^\circ \), während dieser Wert für Probe B und C mit 0,3348 nm entsprechend \(2\uptheta) berechnet wird =26,60^\circ \).

XRD der Proben A, B und C von (a) 2\(\theta \) = 5\(^\circ \) bis 25\(^\circ \), (b) 2\(\theta \) = 25 \(^\circ \) bis 60\(^\circ \).

Der Anstieg des Wertes des d-Abstands in Graphit wird auf den Einbau von Sauerstoffatomen auf den Basalebenen von Graphit zurückgeführt37,38. Wenn neue Atome eingebaut werden oder einige der Wirtsatome ersetzen, dehnt sich die Struktur aus oder zieht sich zusammen, abhängig von den neu eingebauten Atomen. Aus den Ergebnissen der Röntgenbeugung geht hervor, dass die Proben GO enthalten. Der (001)-Peak von GO bei \(2\uptheta =9,50^\circ \) verschiebt sich von Probe A nach B zu \(2\uptheta =29,44^\circ \) und liegt bei \(2\uptheta =9,44^). \circ \) für Probe C. Diese Verschiebung des (001) GO-Peaks zu einem kleineren Wert wird auf den Anstieg des d-Abstandswerts aufgrund des Einbaus von mehr Sauerstoffatomen zurückgeführt. Der erhöhte Oxidationsgrad hat den d-Abstand vergrößert und die Struktur leicht erweitert. Der d-Abstand ist von Probe A zu Probe B von 0,930 auf 0,936 nm gestiegen, was auf eine Vergrößerung des Zwischenschichtabstands zwischen GO-Schichten hinweist. Der mittels Röntgenbeugung mithilfe des Braggschen Gesetzes gemessene interplanare Abstand zeigte einen signifikanten Anstieg von 0,33 nm bei Graphit auf 0,93 nm bei GO. Dieser Anstieg ist auf die Anlagerung der funktionellen Hydroxyl- und Epoxidgruppen an die Basisebene des Wabengitters aus Graphit während seiner chemischen Abblätterung zurückzuführen39. Diese funktionellen Gruppen gehen Bindungen mit den π-Elektronen der Kohlenstoffatome ein, was zu einer sp2-zu-sp3-Hybridisierung von Kohlenstoffatomen führt. Der Oxidationsgrad bzw. die Menge der an der Grundebene von GO angebrachten funktionellen Gruppen kann über den Abstand zwischen den Ebenen überwacht werden, der mit höheren Oxidationsstufen zunimmt und umgekehrt. Darüber hinaus reagiert der (001)-Peak im Röntgenbeugungsmuster von GO empfindlich auf Änderungen des interplanaren Abstands und seine Intensität kann verwendet werden, um auf den Oxidationsgrad von GO zu schließen. Probe B weist den intensivsten (001)-Peak auf, was auf einen höheren Oxidationsgrad im Vergleich zu den Proben A und C hinweist. Die Abnahme der Intensität des (001)-Peaks in Probe C deutet auf einen geringeren Oxidationsgrad im Vergleich zu Probe B hin. Diese teilweise Oxidierte Flocken enthalten eine nicht oxidierte sp2-hybridisierte Graphitdomäne, umgeben von sp3-hybridisiertem GO40. Dies führt dazu, dass in den Beugungsspektren der Proben sowohl GO als auch Graphit vorhanden sind. Die Kristallinität und die Anordnung der kristallographischen Ebenen im gebildeten Nanokompositmaterial variieren in Probe A, B und C. Insbesondere nehmen die XRD-Peaks für Graphenoxid (19°) und Graphitflocken von Probe A zu Probe B an Intensität zu, während für Probe B die Intensität zunimmt Bei C verschwinden die GO- und GrO-Peaks vollständig, während der Graphitoxid-Peak sehr schwach wird. Darüber hinaus verschwindet auch der GO (100)-Peak in Probe C. Die Menge an Graphen in diesem Nanokomposit ist gering, was möglicherweise der Grund dafür ist, dass es in den XRD-Ergebnissen nicht nachgewiesen wurde. Das vollständige XRD-Bild ist in der ergänzenden Abbildung 3 dargestellt.

Mithilfe eines Rasterelektronenmikroskops (REM) wurde die Struktur von drei Proben aus den unteren 30 % (A, B und C) mit einer Auflösung von 1 µm untersucht. Probe A zeigte keine ausgeprägte Schichtstruktur und zeigte eine Koagulation, die in Abb. 6a deutlich zu sehen ist. Abbildung 6b zeigt ein SEM-Bild von Probe B, die 48 Stunden lang beschallt wurde und eine klare Schichtstruktur aufwies, obwohl eine gewisse Koagulation beobachtet wurde. Probe C, die ausreichend Zeit für die Ultraschallbehandlung erhielt, zeigte eine sehr definierte Schichtstruktur mit separaten Nanoblättern, die im REM-Bild in Abb. 6c sichtbar sind.

SEM von (a) Probe A (b) Probe B und (c) Probe C.

Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) wurde verwendet, um die Elementzusammensetzung der Proben A, B und C abzubilden und zu analysieren. Tabelle 1 zeigt die Elementzusammensetzung der Proben, wobei alle drei Proben einen höheren Anteil an Kohlenstoff und Sauerstoff aufwiesen. Dies weist auf die erfolgreiche Ablösung von Graphitpulver in Graphenoxid (GO) und Graphitoxid (GrO) hin. In den Proben sind auch Spuren anderer Metalle als Verunreinigungen im Vorläufer-Graphitpulver vorhanden. EDX gibt uns das Atomverhältnis der Elemente in einem Material an. Anhand dieser Werte haben wir sorgfältig das Verhältnis von Sauerstoff zu Kohlenstoff (O/C) berechnet und es wurde verwendet, um den Oxidationsgrad abzuschätzen, den Graphit während des Peelingprozesses durchlaufen hat. Probe A weist das niedrigste Sauerstoff-Kohlenstoff-Verhältnis auf, was auf eine geringere Oxidation des Graphitpulvers zu GO und GrO hinweist. Probe B weist das höchste Verhältnis auf, was auf die maximale Umwandlung in GO hinweist. Probe C weist eine Kohlenstoff- und Sauerstoffkonzentration von 98 Atom-% mit nur 2 % Verunreinigungsatomen auf, was auf eine noch höhere Oxidation zu GO hinweist. Insgesamt deuten die Ergebnisse auf eine erfolgreiche Exfoliation von Graphitpulver in GO und GrO durch Oxidation hin. Die EDX-Spektren aller Proben wurden ergänzend in Abb. 4 dargestellt.

Die Raman-spektroskopische Analyse wurde bei Raumtemperatur mit einer Laseranregungswellenlänge von 514 nm durchgeführt, um das Vorhandensein von Graphenoxid (GO) und den Oxidationsgrad in den Proben zu beobachten. Abbildung 7a zeigt das Raman-Spektrum der Proben, wobei jede Probe das Vorhandensein von D-, G- und 2D-Banden zeigt. Der Peak bei 1366 cm−1 entspricht dem D-Band, das dem A1g-Schwingungsmodus zugeordnet werden kann. Die Bildung des D-Bandes ist möglicherweise auf durch Defekte erzeugte Phononenmodusvibrationen oder Störungen in den wabenförmigen Graphitstrukturen wie Leerstellen, Bindungswinkelstörung, Kantendefekte und Bindungslängenstörung zurückzuführen (weitere Einzelheiten finden Sie in den Zusatzinformationen).

(a) Raman-Spektroskopie für Probe A, B und C, (b) UV-Absorptionsspektrum von Probe A, B und C.

Das Vorhandensein funktioneller Gruppen wie Hydroxyl und Epoxid auf der Basisebene von GO-Nanoblättern kann ebenfalls zum Auftreten der D-Bande beitragen41. Wie in Abb. 7a gezeigt, nimmt die Intensität der D-Bande von Probe A zu Probe B zu, was auf eine Zunahme von Unordnung und Defekten aufgrund eines erhöhten Oxidationsgrads mit zunehmender Beschallungszeit hinweist. Dies steht im Einklang mit den EDX-Ergebnissen (Abschnitt „Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) der unteren 30 %“), die ein höheres Sauerstoff-Kohlenstoff-Verhältnis in Probe B im Vergleich zu Probe A zeigten. Andererseits ist die Abnahme in Die Intensität des D-Bandes von B bis C lässt auf ein Regime mit hoher Defektdichte schließen, bei dem das D-Band aufgrund einer stark ungeordneten Struktur auf eine winzige Erhebung reduziert ist. Die Breite der D-Bande nimmt auch mit zunehmender Anzahl von Defekten und Unordnungen zu, die von Probe A bis C aufgrund der längeren Beschallungsdauer beobachtet werden. Von A nach B ist eine Abnahme der Intensität der G-Bande zu beobachten, wie in Abb. 7a dargestellt. Dies ist auf den verstärkten Peeling-Effekt zurückzuführen, der durch die Entfernung sauerstoffhaltiger funktioneller Gruppen und die Verringerung der Anzahl übereinander gestapelter Graphitschichten entsteht. Das Vorhandensein von G und der 2D-Bande bestätigt auch unsere Behauptung, dass in unserem Nanokomposit Graphen vorhanden ist42. Die von Probe A zu Probe B beobachtete Blauverschiebung der G-Bande deutet auf einen Anstieg des Oxidationsgrads hin, der zu einer Störung der graphitischen Stapelordnung und einer erhöhten Unordnung im Material führt. Die erhöhte Unordnung spiegelt sich in der Verschiebung der G-Bande zu einer höheren Frequenz wider, da die Phononenfrequenz der G-Bande vom Grad der sp2-Hybridisierung und dem Grad der Unordnung im Material beeinflusst wird. Daher weist die im G-Band von A nach B beobachtete Blauverschiebung auf das Vorhandensein von GO oder GrO hin, die im Vergleich zu reinem Graphen einen höheren Grad an Unordnung und mehr sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen aufweisen. Der Anstieg der Intensität der G-Bande von B zu C wird beobachtet, weil die Proben 72 Stunden lang einer Koagulation und Temperung bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck unterzogen wurden. Die Koagulation kann zur Stapelung von Graphenoxidschichten führen, was zu einer Zunahme der Anzahl graphitischer Domänen führt, was die Intensität des G-Bandes erhöhen könnte. Darüber hinaus könnten die erhöhte Temperatur und der erhöhte Druck zu einer weiteren Reduktion des Graphenoxids geführt haben, was zu geordneteren Graphitdomänen und einer höheren G-Bandintensität geführt hätte.

Das ID/IG-Verhältnis ist das Verhältnis der Intensitäten der D-Bande und der G-Bande in Raman-Spektren. Dieses Verhältnis wird üblicherweise verwendet, um den Grad der Unordnung in Materialien auf Graphenbasis und die Größe von sp2-Domänen in den GO-basierten Systemen abzuschätzen. Verschiedene Beziehungen wie die Knight-and-White-Formel44 und die Beziehung von Tuinstra und Koeng45 können zur Berechnung der durchschnittlichen sp2-Domänengröße in GO-basierten Systemen verwendet werden, aber in unserer Studie haben wir eine allgemeine Beziehung von Cancodo et al. verwendet. um die durchschnittliche Kristallitgröße der sp2-Domäne zu messen46. Diese sp2-Domänen geben uns Informationen über das Ausmaß der Oxidation von Graphit zu GO und GrO. Diese Beziehung gab uns einen Wert von

Dabei ist La die durchschnittliche Kristallitgröße der sp2-Domänen, λl die eingegebene Laserenergie, ID die Intensität des D-Bands und IG die Intensität des G-Bands. Das ID/IG-Verhältnis steigt von A (0,42) auf B (0,50), was auf eine Zunahme der Unordnung, der Anzahl der Defekte, der Abblätterung und des Sauerstoffgehalts hinweist, was das Vorhandensein von GO und GrO bestätigt. Dieser Anstieg des ID/IG-Verhältnisses spiegelt auch eine Verringerung der Größe der sp2-Domänen in der Ebene und der teilweise ungeordneten Kristallstruktur der Nanoblätter wider47. Der Rückgang des ID/IG-Verhältnisses von B (0,5) auf C (0,13) ist auf die stark ungeordnete Struktur und den Verlust einer gewissen Kristallinität zurückzuführen. Es wird beobachtet, dass die Kristallitgröße in Probe B maximal ist, während sie in Probe A und Probe C abnimmt. Dies spiegelt das Schrumpfen der graphitischen Domänen (d. h. die Störung der graphitischen Stapelordnung) und die Bildung weiterer Korngrenzen oder seitlicher Defekte wider, was möglicherweise der Fall ist treten aufgrund der Austreibung von Graphenschichten aus Domänen auf. Daher kann das ID/IG-Verhältnis verwendet werden, um die Größe von sp2-Domänen in GO-basierten Systemen zu bestimmen.

Das ID/IG-Verhältnis ist ein Indikator für den Grad der Störung und die Größe der sp2-Domänen in GO-basierten Systemen. Das ID/IG-Verhältnis steigt im Bereich niedriger Defektdichte und nimmt im Bereich hoher Defektdichte ab48. Ein höheres ID/IG-Verhältnis entspricht einem größeren Grad an Unordnung und einer kleineren Größe der sp2-Domänen. Daher weist Probe A mit einem ID/IG-Verhältnis von 0,42 größere sp2-Domänen auf und ist geordneter als Probe B, die ein ID/IG-Verhältnis von 0,50 aufweist. Ebenso liegt Probe C mit einem ID/IG-Verhältnis von 0,13 im Bereich hoher Defektdichte, weist die kleinsten sp2-Domänen auf und ist die am stärksten ungeordnete der drei Proben. Insgesamt liefert die Raman-spektroskopische Analyse weitere Beweise für das Vorhandensein von GO und GrO sowie den Grad der Oxidation in den Proben. Daher stützen die Ergebnisse der Raman-Spektroskopie die EDX-Ergebnisse und liefern zusätzliche Informationen über den Grad der Unordnung und Defekte in den Proben.

UV-sichtbare Spektroskopie im Bereich von 100 nm bis 350 nm wurde durchgeführt, um den Einfluss der Abblätterung auf Graphitpulver zu untersuchen. Die Ergebnisse zeigen, dass alle drei Proben A, B und C ihren maximalen Absorptionspeak bei 220,09 nm, 218,90 nm bzw. 218,90 nm haben, wie in Abb. 7b gezeigt. Allerdings zeigten alle Proben eine Blauverschiebung. Diese Blauverschiebung deutet darauf hin, dass die Konjugation in den abgeblätterten Proben verringert war, was bedeutet, dass ein Teil des Graphits zu GO und GrO oxidiert wird. Es wurde beobachtet, dass der UV-Absorptionspeak in Probe A zu Probe B von 220,09 auf 218,90 nm verschoben war, was auf eine Verringerung der Konjugation hinweist. Diese Verringerung der Konjugation kann auf den Oxidationsprozess zurückgeführt werden, bei dem ein Teil des Graphits zu GO und GrO oxidiert wird. Die Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen werden aufgebrochen, um eindringenden Sauerstoff und andere sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen aufzunehmen. Die Verschiebung von 220,09 auf 218,90 nm zeigt auch, dass Probe B stärker oxidiert ist als Probe A. Mit zunehmendem Oxidationsgrad verschiebt sich der Absorptionspeak zu kleineren Werten der Wellenlänge. Darüber hinaus wurden die Bandlückenberechnungen für alle Proben anhand der Absorptionsdaten durch lineare Extrapolation unter Verwendung des Tauc-Diagramms durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Abb. 8a – c49 dargestellt.

Tauc-Diagramm für Probe (a) A, (b) B, (c) C, (d) IV-Analyse für Probe A, B, C und Graphitpulver, (e) Widerstandsdiagramm in Bezug auf die Beschallungsdauer. (f) CV-Kurve von Probe A, (g) Probe B, (h) Probe C bei verschiedenen Scanraten.

Die zunehmende Oxidation führt zur Bildung von mehr Donorzuständen, was wiederum die Anzahl der Leitungszustände im Material erhöhen kann, was zu einem verringerten Bandlückenwert führt. Eine höhere Sauerstoffbedeckung auf der Graphitoberfläche führt zu Gitterrelaxationen, die zu einer Änderung der Bandlücke führen50. In Probe B nehmen mit zunehmendem Sauerstoffgehalt die Donorzustände zu, was die Leitungszustände im Vergleich zu Probe A erhöht. Andere Faktoren wie die Bildung von Graphitflocken, GrO und GO könnten ebenfalls zur Verringerung der Bandlücke beitragen. Probe A hat den höchsten Bandlückenwert von 2,06 eV, während Probe B eine Bandlücke von 1,82 eV und C eine Bandlücke von 1,76 eV aufweist, wie in Abb. 8a–c dargestellt. Die Bandlücke verringert sich mit zunehmender Beschallungszeit, und diese Verringerung wird auf den erhöhten Oxidationsgrad zurückgeführt.

Die Proben mit einer Dicke von 5 μm wurden vorbereitet und anschließend I–V-Messungen durchgeführt, um die elektrischen Eigenschaften zu beobachten. Für I–V-Messungen wurden Spannungen im Bereich von –2 V bis 2 V angelegt. Es wurde festgestellt, dass die I-V-Kurve für jede Probe eine gerade Linie war, was auf ein ohmsches Verhalten hinweist, wie in Abb. 8d dargestellt. Die IV-Kurve für das verwendete Graphitpulver wurde ebenfalls analysiert, wie in Abb. 8d dargestellt. Probe B mit der größten Steigung weist die höchste Leitfähigkeit und den kleinsten Widerstand auf, gefolgt von den Proben A, C und Graphit. Die IV-Kurve für Graphitpulver wies den größten Widerstand unter den untersuchten Proben auf. Der Widerstand jeder Probe wurde aus berechnet die Steigung der IV-Kurve unter Verwendung des Ohmschen Gesetzes, das den Widerstand eines Materials mit der Steigung seiner IV-Kurve in Beziehung setzt. Probe B weist den kleinsten Widerstand und die höchste Leitfähigkeit auf. Für Probe B erzeugt eine angelegte Spannung von 2 V eine Strom 3,4 mA, was 2,7 mA, 1,1 mA und 0,0127 mA für Probe A, Probe C bzw. Graphitpulver entspricht. Das Widerstandsdiagramm in Abb. 8e zeigt einen minimalen Widerstand von 588 Ω für Probe B und einen maximalen Widerstand von 2 kΩ für Probe. Probe A zeigte auch ein gutes Leitfähigkeitsverhalten, das auf Oxidation, vergrößerte Oberfläche und Bildung von GO-Flocken zurückzuführen ist. Probe B zeigte den kleinsten Widerstand und die höchste Leitfähigkeit, was darauf hinweist, dass sie unter den drei Proben die höchste Leitfähigkeit aufweist. Die erhöhte Leitfähigkeit in Probe B kann auf die Bildung von Graphen und GrO, die hochleitfähige Materialien sind, sowie auf die Bildung von GO-Flocken und Bandlücken zurückgeführt werden. Dies unterstreicht weiter, dass Probe C aufgrund der längeren Beschallungszeit die geringste Kristallstruktur aufweist. XRD-, Raman- und UV-Analyse von Probe B beweist die Oxidation von Graphit zu GO. GO selbst ist kein sehr guter Stromleiter und ein Halbleiter. In diesem Verbundmaterial der Probe B wird jedoch nur eine sehr geringe Menge GO gebildet. Gerade genug, um die Oberfläche des Materials zu vergrößern. Neben der Bildung von Graphen und GrO ist auch die Bandlücke von B sehr klein, nämlich 1,84 eV. Alle diese Faktoren sind für die erhöhte Leitfähigkeit von Probe B verantwortlich. Probe C weist unter diesen die geringste Leitfähigkeit auf, da sie ein hohes Maß an Unordnung und eine verringerte Kristallinität aufweist, was möglicherweise zu einer schlechten Trägermobilität geführt hat. Das in diesem Experiment hergestellte Verbundmaterial enthält als Hauptbestandteile stark abgeblätterten Graphit und Graphenoxid (GO) sowie Graphen und Graphitoxid (GrO). Das Vorhandensein von GO ist nicht nur der Grund dafür, dass Faradaysche Reaktionen Pseudokapazität verursachen, sondern es vergrößert auch die Oberfläche des Graphitmaterials. Aufgrund dieser Oberflächenvergrößerung wird eine Erhöhung der spezifischen Kapazität der aus diesem Verbundmaterial hergestellten Elektroden erwartet, die durch zyklische Voltammetrie weiter getestet wird.

Alle Proben A, B und C (untere 30 %) wurden mittels CV-Analyse getestet und alle zeigten pseudokapazitives Verhalten. Dies deutet darauf hin, dass diese Materialien das Potenzial haben, als Elektrodenmaterialien in elektrochemischen Kondensatoren wie Superkondensatoren verwendet zu werden. Zur Messung des Lade-Entlade-Prozesses wurde ein Gamry-Zyklusvoltameter mit einem Drei-Elektroden-Aufbau verwendet, wobei ein Platindraht als Gegenelektrode, Ag/AgCl als Referenzelektrode und 1 M KOH als Elektrolyt verwendet wurden.

Jede Probe wurde mit unterschiedlichen Scanraten zwischen 0,5 und 10 mV/s analysiert, wie in Abb. 8f – h dargestellt. Die spezifische Kapazität steigt bei niedrigeren Abtastraten, da das Potenzial langsamer bewegt wird. Dadurch haben die Elektrolytionen mehr Zeit, in die Elektrode zu diffundieren und deren Oberfläche zu erreichen. Dies führt zu einer größeren Anzahl zugänglicher Stellen und somit zu mehr Redoxreaktionen und höheren spezifischen Kapazitätswerten . Probe A zeigte den höchsten spezifischen Kapazitätswert von 205,03 F/g bei einer Abtastrate von 1 mV/s. Andererseits zeigte Probe B einen viel höheren spezifischen Kapazitätswert von 534,53 F/g bei einer niedrigeren Scanrate von 0,5 mV/s (Abb. 8g). Dieser hohe spezifische Kapazitätswert für Probe B kann auf die größere freiliegende Oberfläche, die Oxidation und das gute Leitfähigkeitsverhalten zurückgeführt werden.

Das Vorhandensein von Sauerstoff in Form von GO und GrO ist der Hauptgrund für das im Nanokompositmaterial beobachtete pseudokapazitive Verhalten. Probe B zeigt bessere Ergebnisse als Probe A, da sie einen höheren Oxidationsgrad aufweist, wodurch sie leitfähiger ist und daher an mehr Redoxreaktionen teilnehmen kann. Andererseits zeigt Probe C ein schwächeres pseudokapazitives Verhalten, was durch die relativ schwachen Redoxpeaks angezeigt wird, die in der CV-Analyse beobachtet wurden. Die spezifische Kapazität nimmt mit zunehmender Abtastrate aufgrund der zunehmenden Anzahl unzugänglicher Stellen auf der Oberfläche der Elektrode ab. Umgekehrt ermöglicht eine niedrigere Abtastrate den Zugriff auf mehr Stellen auf der Oberfläche der Elektrode, was zu einem größeren Wert der spezifischen Kapazität führt. Für Probe C wurde der höchste spezifische Kapazitätswert von 195,12 F/g bei einer Scanrate von 0,5 mV/s beobachtet, wie in Abb. 8h gezeigt. Im Vergleich zu den Proben A und B sind die verringerte Oberfläche und das schlechte Leitfähigkeitsverhalten auf diesen relativ niedrigen Wert der spezifischen Kapazität für Probe C zurückzuführen, wie in Abb. 9 dargestellt (weitere Einzelheiten finden Sie in den Zusatzinformationen).

(a) CV-Analyse der Proben A, B und C bei 1 mV/s und 0,5 mV/s. (b) Einfluss der Beschallungszeit auf die spezifische Kapazität.

Graphit ist in seiner reinen Form ein Isolator. Graphen weist hervorragende elektronische Eigenschaften auf, seine Verwendung in Energiespeichergeräten ist jedoch aufgrund seines schwachen kapazitiven Verhaltens aufgrund der begrenzten Zugänglichkeit der Oberfläche begrenzt. Graphenoxid (GO) kann sein kapazitives Verhalten aufgrund einer erhöhten sp3-Hybridisierung und eines höheren Sauerstoffgehalts verbessern, was zu einem besseren Ladungstransfer und verstärkten Faradayschen Reaktionen an der Elektrodenstelle führt. Wenn GO aus Graphit synthetisiert wird, brechen die Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen auf, um den einströmenden Sauerstoff und andere sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen einzubauen. Dieser Prozess führt zur Störung der graphitischen Stapelordnung und zur Bildung weiterer Korngrenzen oder seitlicher Defekte, wie durch Raman-Analyse beobachtet.

Diese Defekte können durch das Ausstoßen von Graphenschichten aus Domänen entstehen, was zu einer kleineren durchschnittlichen Größe der Graphitdomänen führt. Diese funktionellen Gruppen bilden Bindungen mit den π-Elektronen der Kohlenstoffatome und führen so zu einer Hybridisierung der Kohlenstoffatome von sp2 zu sp3. Der Oxidationsgrad oder die Menge der an der Grundebene von GO angebrachten funktionellen Gruppen können durch Überwachung des Abstands zwischen den Ebenen erfasst werden. Höhere Oxidationsgrade führen zu einem größeren d-Abstand und umgekehrt. Das Hinzufügen funktioneller Gruppen zu Graphenoxid führt zu mehr Donorstellen, was den Ladungstransfer erleichtert und zu einem verbesserten pseudokapazitiven Verhalten führen kann. Der im Vergleich zu Graphit vergrößerte Zwischenschichtabstand in GO und reichlich vorhandene sp3-Domänen sind weitere Faktoren, die zu einem verbesserten pseudokapazitiven Verhalten beitragen können. Dieser vergrößerte Abstand sorgt für ein besseres Ladungsübertragungsnetzwerk in der gesamten Basalebene, was die Leitfähigkeit und das kapazitive Verhalten verbessern kann. GrO vergrößert die Oberfläche und sorgt für mehr aktive Stellen für die Ladungsübertragung während des Lade- und Entladevorgangs. Das Vorhandensein von Sauerstoff in Form funktioneller Gruppen auf GO und GrO ist ein Schlüsselfaktor, der zum pseudokapazitiven Verhalten im gebildeten Nanokomposit beiträgt. Darüber hinaus kann die durch die Sauerstoffzugabe geringere Bandlücke die elektrische Leitfähigkeit des Nanokomposits erhöhen.

Insgesamt liefert das Experiment wertvolle Informationen über die elektrochemischen Eigenschaften von zusammengesetzten Restmaterialelektroden, die auf einem Nickelschaumsubstrat hergestellt werden. Das pseudokapazitive Verhalten aller Proben weist darauf hin, dass diese Elektroden ein vielversprechendes Potenzial für Energiespeicheranwendungen haben. Es wurde festgestellt, dass die Energiedichte von Probe C niedriger ist als die von Proben A und B, was wahrscheinlich auf die geringere Oberfläche und das schlechtere Leitfähigkeitsverhalten zurückzuführen ist.

Die galvanische Ladungsentladungstechnik (GCD) wurde verwendet, um den Ladungsspeichermechanismus vorbereiteter Proben weiter zu analysieren. Nichtlineare kapazitive GCD-Kurven für Probe A, B und C werden bei unterschiedlichen Stromdichten von 10 Ag−1, 5 Ag−1, 2 Ag−1 und 1 Ag−1 gemessen und in Abb. 10a–c dargestellt. Diese GCD-Kurven zeigten die pseudokapazitive Natur des aktiven Materials. Die spezifische Ladekapazität wurde durch \(Cp=I\Delta t/(\Delta Vm)\) berechnet, wobei \(Cp\) die spezifische Ladekapazität, I die Stromdichte, Δt die Zeit für den Lade- und Entladezyklus und ΔV die Spannung darstellt Differenz und m ist die aktive Masse des Elektrodenmaterials. Energiedichte und Leistungsdichte werden berechnet durch \({E}_{g}=0,5{C}_{p} {(\Delta V)}^{2}\) und \({P}_{g}= {E}_{g}/\Delta t\). Bei einer Stromdichte von 1 A/g wies Probe A eine Ladungskapazität von 104 c/g auf. Darüber hinaus wies es eine Energiedichte von 8,33 Wh/kg und eine Leistungsdichte von 0,6 kW/kg auf. Probe B zeigte die höchste Ladungskapazität von 530 c/g bei einer Stromdichte von 1 A/g. Darüber hinaus zeigte dieselbe Probe einen Übergang der Leistungsdichte von 7,5 auf 0,75 kW/kg und der Energiedichte von 19 auf 66 Wh/kg während des Übergangs der Stromdichte von 10 auf 1 A/g. Probe C ergab eine Ladekapazität von 480 c/g bei 1 A/g Stromdichte mit einer Energiedichte von 53,60 Wh/kg und einer Leistungsdichte von 0,7 kW/kg. Abbildung 10d zeigt die Auswirkung der Stromdichte auf die spezifische Ladungskapazität, Energiedichte und Leistungsdichte für Probe B. Zur zyklischen Stabilität wurde Probe B 5000 Zyklen lang bei einer Abtastrate von 20 mV/s getestet und zeigte eine Kapazitätserhaltung von 94 % Fähigkeit, über einen längeren Zeitraum ein hohes Kapazitätsniveau aufrechtzuerhalten. Diese Eigenschaft macht es für Energiespeicheranwendungen geeignet, bei denen Langzeitstabilität wichtig ist.

(a) GCD-Diagramm für Probe A bei unterschiedlichen Stromdichten, (b) GCD-Diagramm für Probe B bei unterschiedlichen Stromdichten, (c) GCD-Diagramm für Probe C bei unterschiedlichen Stromdichten, (d) Spezifische Ladungskapazität, Energiedichte und Leistung Dichte über verschiedene Stromdichten für Probe B.

Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) wurde eingesetzt, um die elektrochemische Leitfähigkeit zu messen und die Stabilität und das Impedanzverhalten der Proben A, B und C zu analysieren. Abbildung 11a zeigt die Stabilitätskurven für Probe B während des 1. Zyklus und des 5000. Zyklus, während Abb. 11b zeigt Nyquist-Impedanzdiagramme für alle drei Proben. Das Vorhandensein von Halbkreisen in den Nyquist-Diagrammen deutet auf das Vorhandensein Faradayscher Ladungsspeichermechanismen in allen Proben hin. Bemerkenswert ist, dass der Durchmesser des Halbkreises mit zunehmender Konzentration von Graphenoxid (GO) abnimmt, was auf eine verbesserte Leitfähigkeit und einen verringerten Widerstand hinweist. Ein Vergleich der Nyquist-Diagramme zeigt, dass Probe B im Vergleich zu Proben A und C einen geringeren Widerstand aufweist, was auf eine verbesserte Leitfähigkeit und eine bessere Eignung für elektrochemische Anwendungen hinweist. Diese aus der EIS-Analyse gewonnenen Erkenntnisse liefern wertvolle Einblicke in das elektrochemische Verhalten, die Stabilität und die Impedanzeigenschaften der Proben und ermöglichen deren Bewertung für verschiedene elektrochemische Anwendungen.

(a) Zyklische Stabilität von Probe B für den 1. und 5000. Zyklus (b) EIS-Spektrum für alle drei Proben.

Eine kostengünstige Methode zur Herstellung von Graphen-, GO- und GrO-Nanokompositen wurde entwickelt, indem die Beschallungsdauer für das Peeling angepasst wurde. Drei Graphitpulver wurden für eine Dauer von 24 Stunden, 48 Stunden und 72 Stunden bei 60 °C beschallt und die resultierenden Nanokomposite wurden mittels AFM, SEM, XRD, Raman, UV-sichtbarer Spektroskopie und zyklischer Voltammetrie analysiert. Die Probe B (48 Stunden lang bei 60 °C beschallt) zeigte einen niedrigen Widerstand und das beste pseudokapazitive Verhalten unter den drei Proben mit einer spezifischen Kapazität von 534,53 F/g, einer spezifischen Ladungskapazität von 530,1 C/g und einer Energiedichte von 66,2 Wh/kg . Der Zyklenstabilitätstest wurde über 5000 Zyklen durchgeführt und ergab eine Kapazitätserhaltung von 94 %. Die morphologische und strukturelle Charakterisierung legt nahe, dass Probe B stark abgeblätterten Graphit und eine angemessene Menge an Graphen, GO und GrO aufweist und dass die Leitfähigkeit der Probe B aufgrund des Vorhandenseins von abgeblättertem Graphit, GO und GrO ebenfalls zunahm. Das Nanokomposit kann ein breites Anwendungsspektrum in Energiespeicheranwendungen haben.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken der Higher Education Commission of Pakistan für die finanzielle Unterstützung unter der Fördernummer: 5339/Federal/NRPU/R&D/HEC/2015 und dem Projekt mit dem Titel „Controlled Synthesis of Two-Dimensional Nanosheets and Multilayer for Electronic Devices“.

Fakultät für Elektrotechnik, NUST College of Electrical and Mechanical Engineering, National University of Sciences and Technology (NUST), Islamabad, 54000, Pakistan

Sana Zainab, Sajal Fraz und Saif Ullah Awan

Abteilung für Mechatronik, NUST College of Electrical and Mechanical Engineering, National University of Sciences and Technology (NUST), Islamabad, 54000, Pakistan

Dänischer Hussain

Labor für physikalische Charakterisierung und Simulationen, School of Natural Sciences (SNS), National University of Sciences and Technology (NUST), Islamabad, 54000, Pakistan

Syed Rizwan

Labor für Materialsynthese und -charakterisierung (MSC), Fachbereich Physik, Fatima Jinnah Women University (FJWU), The Mall, Rawalpindi, 46000, Pakistan

Waqar Mehmood

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SZ und SF führten die Experimente und Datenanalysen durch. SUA konzipierte die Idee, analysierte die Daten, überprüfte das Manuskript und spielte eine führende Rolle als Supervisor. DH schrieb das Hauptmanuskript, half bei der Erstellung von Abbildungen und überprüfte das Manuskript. SR betreute das Projekt mit, stellte die Räumlichkeiten zur Verfügung und half bei der Prozessoptimierung. WM führte AFM-Messungen durch und analysierte AFM-Daten. Alle Autoren überprüften die endgültige Fassung des Manuskripts.

Korrespondenz mit Saif Ullah Awan oder Danish Hussain.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Zainab, S., Fraz, S., Awan, SU et al. Optimierte zeitabhängige Exfoliation von Graphit zur Herstellung eines Pseudo-Superkondensators auf Basis von Graphen/GO/GrO-Nanokomposit. Sci Rep 13, 14218 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41309-9

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Eingegangen: 12. März 2023

Angenommen: 24. August 2023

Veröffentlicht: 30. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41309-9

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